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农药残留——恶唑菌酮检测方法



录入时间:2010-4-26 14:31:50 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
    恶唑菌酮
2、仪器设备
    带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV))
    液相色谱--质谱仪(LC/MS)

3、试剂
    丙酮
    氯化钠溶液
    正己烷
     无水硫酸钠
    乙腈:高效液相色谱用
    甲醇:高效液相色谱用
    恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。
4.试验溶液的制备
1) 提取方法
    豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。
    水果和蔬菜:称取20.0g样品。
    加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。
2)净化方法
①硅胶柱色谱法
    在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。
②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
    在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入2.5mL水。
③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
    在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。
5.标准曲线的制作
    用乙腈:水(1:1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1~2 mg/L的溶液数点,分别注入50 μL于HPLC中,用峰高法或面积法绘制成标准曲线。
6.定量试验
    注入50μL试验溶液于HPLC中,根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。
7.测定条件
    HPLC
    检测器:UV(波长230 nm)
    柱:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm),内径4.6 mm、长150 mm
    柱温:40℃
    流动相:乙腈:水(1:1)混合溶液。
    保留时间标准:约16~17 分钟
8.定量限
    0.01 mg/kg。
9.注意事项
1)检测方法概述
    本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。
2)注意点
    ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。
    ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物,溶解在甲醇后,加入水。如直接加入水:甲醇(1:1)混合溶液,会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。
 

 

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