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啶斑肟检测方法



录入时间:2010-4-21 14:07:54 来源:青岛海博

1.分析目标化合物

    啶斑肟(E 体)、啶斑肟(Z 体)

2.仪器设备

    带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。

3.试剂
   盐酸羟胺
   乙酸铅溶液
   甲醇
   氯化钠
   二氯甲烷
   乙腈
   氢氧化钠
   无水硫酸钠
   乙酸乙酯
   正己烷
   丙酮
   饱和乙酸铅   

4.标准品

    啶斑肟(E体):含啶斑肟(E 体)99%以上,沸点为139℃~140℃(减压0.0040kPa)。
    啶斑肟(Z体):含啶斑肟(Z体)99%以上,熔点为63.5℃~64.0℃。

5.试验溶液的制备

a 提取方法
① 豆类、水果、蔬菜和末茶
    豆类:将样品粉碎,通过420μm的标准网筛后,称取其20.0g。
    水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,加入50g盐酸羟胺,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
    末茶:称取20.0g样品g。
    加入10mL 5%乙酸铅溶液和100mL甲醇,用振荡器激烈振荡搅拌30分钟后,静置,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL甲醇,用振荡器激烈振荡搅拌30分钟后,静置,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约50mL。
    将其移入预先注入100mL5%氯化钠溶液和50mL二氯甲烷的500mL分液漏斗中。加50mL乙腈和10mL 1mol/L氢氧化钠溶液,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,二氯甲烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL二氯甲烷,按上述同样操作,合并二氯甲烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL二氯甲烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,合并洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去二氯甲烷。残留物中加入10mL乙酸乙酯:正己烷(3:17)混合溶液溶解。
② 末茶以外的茶
    将9.00g样品浸泡在540mL 100℃的水中,在室温放置5分钟后, 移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入100mL丙酮和2mL饱和乙酸铅,摇动混合10秒后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤,滤液移入1000mL三角瓶中。再用50mL丙酮:水(1:1)混合溶液洗涤500mL三角瓶,以此洗涤液洗涤纸上的残留物,合并洗液于1000mL三角瓶中。
    将其移入预先注入100mL5%氯化钠溶液和50mL二氯甲烷的1000mL分液漏斗中,加入50mL乙腈和10mL 1mol/L氢氧化钠溶液,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,二氯甲烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL二氯甲烷,按上述同样操作,合并二氯甲烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL二氯甲烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,合并洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去二氯甲烷。残留物中加入10mL乙酸乙酯:正己烷(3:17)混合溶液溶解。
b 净化方法
    在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入50mL乙酸乙酯:正己烷(3:17)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL乙酸乙酯:正己烷(3:7)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入乙酸乙酯溶解,准确至10mL,此为试验溶液。

6.操作方法

a 定性试验
    按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。
    操作条件
    柱:内径0.53mm、长15m石英毛细管,涂布1.5μm厚气相色谱用5%苯基--甲基硅酮,老化。
    柱温:在180℃保持2分钟,此后每分钟升温5℃。到达240℃后保持5分钟。
    进样器温度:280℃
    检测器温度:290℃
    进样方式:不分流。
    气体流量:以氦气作载气,调节流量使啶斑肟(E 体)约11分钟流出。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果,用峰高法或峰面积法分别对啶斑肟(E体)和啶斑肟(Z体)进行定量。以啶斑肟(E体)和啶斑肟(Z体)的和求得啶斑肟的含量。 

7.定量限

    0.01 mg/kg

8.注意事项

    对啶斑肟(E体)和啶斑肟(Z体)分别进行定量,它们的和为啶斑肟的分析值。
 

 

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