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农药残留——哒草特检测方法



录入时间:2010-4-14 13:56:29 来源:青岛海博

1.分析目标化合物

    哒草特、哒草特羟基物、哒草特羟基物结合物

2、仪器设备

    带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。

3、试剂

     丙酮
   正己烷
 吗啉
乙酸乙酯
硫酸
无水硫酸钠
    0.2 mol/L乙酸铵缓冲液:将15.4g乙酸铵溶解在水中至1000mL,加氨水调节pH9。

4.标准品

    哒草特:含哒草特99%以上,熔点为27℃。
    哒草特羟基物:含哒草特羟基物99%以上,熔点为216℃~218℃。

5.试验溶液的制备

a 提取方法
    谷类、豆类和种子类:将样品粉碎,通过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。
    蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
    加入120mL丙酮:0.2 mol/L乙酸铵缓冲液: 吗啉(100:20:0.5)混合溶液,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL上述混合溶液,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约70mL。
将其移入预先注入50mL乙酸乙酯的200mL分液漏斗(Ⅰ)中,用15mL0.2 mol/L乙酸铵缓冲液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并滤液于上述分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,水层移入200mL分液漏斗(Ⅱ)中。加入50mL乙酸乙酯,按上述同样操作,水层移入200mL三角瓶中。
b、水解
    加入1mol/L硫酸调节pH4,装上空气冷凝管在60℃加热40分钟。冷却后,移入200mL分液漏斗中,用15mL蒸馏水洗涤三角瓶,合并洗液于分液漏斗中。加入50mL乙酸乙酯,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入200mL三角瓶中,水层中加入50mL乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠,不时摇荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入1滴乙酸,用20mL丙酮:正己烷(1:9)混合溶液溶解。
c、净化
① 合成硅酸镁柱色谱法
    在内径15mm、长300mm色谱柱中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入80mL丙酮:正己烷(1:9)混合溶液,弃去流出液,再注入60mL丙酮:正己烷(2:8)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入1滴乙酸,用10mL丙酮:正己烷(2:8)混合溶液溶解。
②硅胶柱色谱法
    在内径15mm、长300mm色谱柱中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶(粒径630~200μm),其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入①合成硅酸镁柱色谱法所得的溶液后,注入10mL丙酮:正己烷(2:8)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(2:8)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入甲醇溶解,准确至1mL,此为试验溶液。

6、操作方法。

a 定性试验
    按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。
    操作条件
    柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)。
    柱:内径4~6mm、长150~250mm不锈钢管。
    柱温:40℃
    检测器:波长280nm。
    流动相:甲醇:水:乙酸(4:6:0.05)混合溶液。调整流速使在13~14分钟流出。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果,用峰高法或峰面积法对哒草特羟基物进行定量,其乘以系数1.83求得哒草特的含量。

7.定量限

    0.01 mg/kg (油菜籽:0.05 mg/kg)。

8.注意事项

    将哒草特和哒草特羟基物结合物转变成哒草特羟基物之后,对哒草特羟基物进行定量,其含量乘系数换算成哒草特的含量,此为哒草特的分析值。

 

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