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食品中农药残留检验方法之——除草剂倍尼芬检验



录入时间:2010-4-9 13:18:55 来源:青岛海博

1.  适用范围:本检验方法适用于干豆类中倍尼芬之检验。
2.  检验方法:气相层析法 
2.1. 装置:
2.1.1.  气相层析仪:
2.1.1.1. 检出器:电子捕获检出器 
2.1.1.2. 层析管:DB-1毛细管,  内膜厚度 0.83 µm,内径 0.53 mm× 30 m,
或同级品。
2.1.2. 粉碎机。
2.1.3. 搅拌均质器。
2.1.4. 振荡器。
2.1.5. 减压浓缩装置。
2.2. 试药:正己烷、乙腈 及乙酸乙酯采用液相层析级,倍尼芬对照用标准品。
2.3. 器具及材料:
2.3.1. 抽气瓶:500 mL。
2.3.2. 布赫纳漏斗:直径 11 cm。
2.3.3. 液/液萃取匣  :多孔性硅藻土,检液负荷量 20 mL,或同级品。
2.3.4. 硅酸镁固相萃取匣  :1000 mg。
2.3.5. 浓缩瓶:500 mL、250 mL、100 mL。
2.4. 标准溶液之配制:
取倍尼芬对照用标准品约 10 mg,精确称定,以正己烷溶解并定容至 100 mL,作为标准原液,使用时再以正己烷稀释,供作标准溶液。
2.5. 检液之调制:
2.5.1. 萃取:
取磨成粉末之检体约10 g,精确称定,加水20 mL,静置30分钟,加入乙腈 100 mL,振摇3分钟,倒入附有滤纸之布赫纳漏斗内,抽气过滤,并以乙腈50 mL洗容器及残渣,合并滤液,于35℃水浴减压浓缩至无有机溶媒。将浓缩液(约20 mL)通入液/液萃取匣,静置10分钟,使溶液均匀分散于液/液萃取匣中,以正己烷100 mL分次溶洗浓缩瓶,洗液注入液/液萃取匣进行冲提,收集冲提液,于35℃水浴减压浓缩至刚干,以正己烷溶解并定容至5 mL,供作净化用。
2.5.2. 净化:
取 2.5.1.节供净化用之溶液 1 mL,注入预经正己烷 10 mL润洗过之硅酸镁固相萃取匣,以 5%乙酸乙酯之正己烷溶液 15 mL 冲提,收集冲提液,于 35℃水浴减压浓缩至刚干,以正己烷溶解并定容至 2 mL,供作检液。 
2.6.鉴别试验及含量测定:
精确量取检液及标准溶液各 1 µL,分别注入气相层析仪中,参照下列条件进行气相层析,就检液与标准溶液所得波峰之滞留时间比较鉴别之,依下列计算式求出检体中倍尼芬之含量 (ppm):
                                       C×V×5
      检体中倍尼芬含量 (ppm)  =     
                                            M
C:由标准曲线求得检液中倍尼芬之浓度 (µg /mL)
V:检体经净化后定容之体积 (mL)
M:取样分析检体之重量 (g)
 
气相层析测定条件
层析管温度:170℃
检出器温度:300℃
注入器温度:250℃
移动相气体氮气流速:10 mL/min
备注:1.本检验方法之最低检出限量为0.02 ppm。
2.食品中若有影响检验结果之物质,应自行探讨。
 

 

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