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食品中农药残留检验方法之─—除草剂比达宁检验



录入时间:2010-4-9 13:14:11 来源:青岛海博

1.  适用范围:本检验方法适用于干豆类及瓜果类中比达宁之检验。
2.  检验方法:气相层析法。
2.1.  装置:
2.1.1.  气相层析仪:
2.1.1.1.  检出器:电子捕获检出器。
2.1.1.2.  层析管:DB-608毛细管,内膜厚度 0.83 μm,内径 0.53 mm × 30 m,或同级品。
2.1.2.  粉碎机。
2.1.3.  搅拌均质器 。
2.1.4.  振荡器 。 
2.1.5.  减压浓缩装置。
2.2.  试药:丙酮采用残量级;正己烷、乙腈及乙酸乙酯采用液相层析级;比达宁对照用标准品。
2.3.  器具及材料:
2.3.1.  抽气瓶:500 mL。
2.3.2.  布赫纳漏斗:直径 11 cm。
2.3.3.  浓缩瓶:150 mL、500 mL。
2.3.4.  液/液萃取匣:多孔性硅藻土,检液负荷量 20 mL,或同级品。
2.3.5.  硅酸镁固相萃取匣:1000 mg,6 mL。
2.4.  标准溶液之配制:
取对照用标准品约 10 mg,精确称定,以丙酮溶解并定容至 100 mL,作为标准原液,使用时再以正己烷稀释至 0.05~2.0 μg/mL,供作标准溶液。
2.5.  检液之调制:
2.5.1.  萃取:
2.5.1.1.  干豆类:
取粉碎成420 μm以下之检体约5 g,精确称定,加去离子水20 mL,静置30分钟,加入乙腈80 mL,振摇萃取3分钟,倒入附有滤纸之布赫纳漏斗内,抽气过滤入抽气瓶,以乙腈30 mL洗容器及残渣,合并滤液,于35℃以下水浴减压浓缩至无有机溶媒。将浓缩液(约20 mL)  通入液/液萃取匣,静置10分钟后以正己烷100 mL分次溶洗浓缩瓶,洗液注入液/液萃取匣进行冲提,收集冲提液,于35℃以下水浴减压浓缩至2 mL,供净化用。
2.5.1.2.  瓜果类:
取均质后之检体约10 g,精确称定,加入丙酮80 mL,振摇萃取3分钟,倒入附有滤纸之布赫纳漏斗内,抽气过滤入抽气瓶,以丙酮30 mL洗容器及残渣,合并滤液,于35℃以下水浴减压浓缩至无有机溶媒。将浓缩液通入液/液萃取匣,静置10分钟后以正己烷100mL分次溶洗浓缩瓶,洗液注入液/液萃取匣进行冲提,收集冲提液,于35℃以下水浴减压浓缩至2 mL,供净化用。
2.5.2.  净化:
取2.5.1.1节或2.5.1.2节供净化用之溶液,注入预先以正己烷10 mL润洗之硅酸镁固相萃取匣,以2%乙酸乙酯之正己烷溶液15 mL冲提,收集冲提液于浓缩瓶中,于35℃以下水浴减压浓缩至干,以正己烷溶解并定容至2 mL,供作检液。
2.6.  鉴别试验及含量测定:
精确量取检液及标准溶液各 1 μL,分别注入气相层析仪中,参照下列条件进行气相层析,就检液与标准溶液所得波峰之滞留时间比较鉴别之,并依下列计算式求出检体中比达宁之含量 (ppm):
                                     C  × V 
    检体中比达宁含量 (ppm)  =                
                                        M
C:由标准曲线求得检液中比达宁之浓度 (μg/mL)
V:检体经净化后定容之体积 (mL)
M:取样分析检体之重量 (g)
 
气相层析测定条件:
层析管温度:初温:190℃,5 min
             升温速率:15℃/min
             终温:280℃,5 min
检出器温度:300℃
注入器温度:250℃
移动相气体氮气流速:10 mL/min
辅助气体氮气流速:50 mL/min
附注:1.  本检验方法之最低检出限量为0.02 ppm。
      2.  食品中若有影响检验结果之物质,应自行探讨。
3.  以本方法检出农药时,应利用不同极性层析管柱或 GC/MS 确认。
 
 
 

 

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