1.分析目标化合物
二氯喹啉酸
2.仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。
3.试剂
丙酮
10%氯化钠溶液
正己烷
乙酸乙酯
乙腈
4.标准品
二氯喹啉酸:含二氯喹啉酸99%以上,熔点为274℃。
5.试验溶液的制备
a 提取方法
将样品粉碎,通过420μm的标准筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入50mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用50mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,舍弃正己烷层。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作。
水层中加入0.5g碳酸钾后,移入预先加入50mL乙酸乙酯的300mL分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,舍弃乙酸乙酯层。在水层中加入50mL乙酸乙酯,按上述同样操作。在水层中加入2mL 6mol/L盐酸,轻摇混匀。加入50mL乙酸乙酯,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中,再用20ml乙酸乙酯洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次,合并两洗涤液于减压浓缩器中,在40℃以下除去乙酸乙酯。
b 净化
在a 提取方法所得的残留物中加入乙腈溶解,准确至5mL后,用微孔过滤膜( 0.45μm )过滤,此为试验溶液。
6.操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验,试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)。
柱:内径4.6mm,长250mm不锈钢管。
柱温: 40℃
检测器:波长235nm。
流动相:乙腈:水(35:65)混合溶液。调整流速使二氯喹啉酸7~10分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果,峰高法和峰面积法定量。
7.定量限
0.01 mg/kg
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