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链霉素,二氢链霉素,壮观霉素和新霉素检测方法



录入时间:2010-4-7 11:01:55 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
二氢链霉素和链霉素 、壮观霉素、新霉素                        
                                                                           2.仪器设备
高效液相色谱—质谱仪。
 
3.试剂
七氟丁酸:七氟正丁酸
庚磺酸钠:1-庚磺酸钠(特级)
1%的偏磷酸溶液
甲醇
 
4.标准品
硫酸二氢链霉素: 本品1.000mg含720µg以上效价的二氢链霉素。
硫酸链霉素:本品1.000mg含718µg以上效价的链霉素。
硫酸新霉素: 本品1.000mg含680µg以上效价的新霉素。
盐酸壮观霉素:本品1.000mg含603µg以上效价的壮观霉素。
5.试验溶液的制备
a 提取方法
①肌肉、脂肪、肝脏和肾脏
肌肉:尽可能除去脂肪,搅碎混合均匀后,称取其5.00g。
脂肪:尽可能除去肌肉,搅碎混合均匀后,称取其5.00g。
肝脏和肾脏:搅碎混合均匀后,称取其5.00g。
加入25mL 1%的偏磷酸溶液,搅拌3分钟后,以每分钟3000转离心分离10分钟,脱脂棉过滤。
②奶
称取5.00g样品,加入25mL 1%的偏磷酸溶液,搅拌3分钟后,用振荡器激烈振荡5分钟,以每分钟3000转离心分离10分钟,脱脂棉过滤。
③蛋
除去蛋壳,充分均匀后,称取其5.00g,加入25mL 1%的偏磷酸溶液,搅拌均匀后,以每分钟3000转离心分离10分钟,脱脂棉过滤。
b、净化方法
在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)中,依次注入5mL甲醇和10mL水,舍去流出液。柱中依次注入a 提取方法所得到的溶液和5mL水,流出液中加入2mL 0.1mol/L庚磺酸钠。柱中再依次注入5ml甲醇和10mL水,舍去流出液。依次注入前面加入了庚磺酸钠的溶液和5mL水,舍去流出液。柱中注入10mL甲醇,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去甲醇。残留物中加入1.0mL乙腈:0.005mol/L七氟丁酸溶液(1:9)混合溶液溶解,此为试验溶液。
6、操作方法。
a 定性试验
按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶。
柱:内径1.0~6.0mm、长10~150mm不锈钢管。
柱温:40℃
流动相:乙腈:0.005mol/L七氟丁酸溶液(1:9)混合溶液。调整流速使壮观霉素约10分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同的试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
7.定量限
二氢链霉素:0.02 mg/kg
链霉素:    0.02 mg/kg
壮观霉素:  0.02 mg/kg
新霉素:    0.02 mg/kg
8.注意事項
(1)试验溶液的制备
净化方法采用的十八烷基甲硅烷化硅胶小柱,应预先采用标准品在保证确定的保持、溶出性能和净化效果时,确证二氢链霉素定量限在0.02mg/kg以下;链霉素定量限在0.02mg/kg以下;壮观霉素定量限在0.02mg/kg以下;新霉素定量限在0.02mg/kg以下。另外,用标准品进行添加回收试验,确证十八烷基甲硅烷化硅胶小柱的净化效果和回收率(90~100%)。
(2)标准溶液的制备
① 将相当于二氢链霉素10.0mg(效价)的标准品溶解在水中,作为二氢链霉素的标准原液(二氢链霉素100mg(效价)/L)。该标准原液保存在-20℃,6个月内稳定。
②将相当于链霉素10.0mg(效价)的标准品溶解在水中,作为链霉素的标准原液(链霉素100mg(效价)/L)。该标准原液保存在-20℃,6个月内稳定。
③将相当于壮观霉素10.0mg(效价)的标准品溶解在水中,作为壮观霉素的标准原液(壮观霉素100mg(效价)/L)。该标准原液保存在-20℃,6个月内稳定。
④将相当于新霉素10.0mg(效价)的标准品溶解在水中,作为新霉素的标准原液(新霉素100mg(效价)/L)。该标准原液保存在-20℃,6个月内稳定。
⑤ 用甲醇递减稀释二氢链霉素、链霉素、壮观霉素和新霉素各标准原液,作为制作标准曲线的标准溶液。
 

 

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