银河澳门官网入口,银河集团网址登录

银河澳门官网入口,银河集团网址登录

中文版  |   English  |   加入收藏  |   客服热线:400-0532-596
微生物技术资料
文章检索

丙草丹检验方法



录入时间:2010-3-30 13:24:10 来源:青岛海博

1.分析目标化合物

丙草丹

2.仪器设备

带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。

3.试剂
丙酮,氯化钠溶液,乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液,
无水硫酸钠,正己烷饱和乙腈

4.标准品

丙草丹:含丙草丹99%以上,沸点为127℃(减压 2.7kPa)。

5.试验溶液的制备

a 提取方法
① 谷类、豆类、种子类
    样品粉碎后,通过420μm标准网筛,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,再加入50mL丙酮,搅拌3分钟,与上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将其移入预先加有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中,用100mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,转移乙酸乙酯和正己烷层于300mL三角瓶中。水层再加50mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液,与上述同样操作,合并乙酸乙酯和正己烷层于上述300mL三角瓶中,加入适量的无水硫酸钠,不时振摇、混匀,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中,用20mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次,合并两次洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
    残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层再加入30mL正己烷饱和乙腈,与上述同样操作2次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
② 水果、蔬菜
    准确称取约1kg检样,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤至磨口减压浓缩器中,取出滤纸上的残留物,加50mL丙酮,搅拌3分钟,与上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将浓缩液移入预先加有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中,用100mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液洗涤减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯和正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液,与上述同样操作,合并乙酸乙酯和正己烷层于上述300mL三角瓶中,加入适量的无水硫酸钠,不时振摇、混匀,放置15分钟后,过滤于磨口减压浓缩器中,再用20mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残余物,重复操作2次,合并两次洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。
b 净化方法
    在内径15mm,长300mm的色谱柱中注入5g悬浮在正己烷中的色谱用合成硅酸镁,其上再填入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入30mL乙醚:正己烷(1:99)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下浓缩除去乙醚和正己烷。残留物中加入丙酮溶解,准确至5mL,此为试验溶液。

6.操作方法

a 定性试验
    按照下列操作条件进行试验。试验结果必须与同样操作条件下标准品的结果一致。
    操作条件:
    柱:内径0.53mm,长30m石英毛细管,涂布1.5μm厚气相色谱用5%苯基-甲基硅酮,老化。
    柱温:60℃保持2分钟,此后毎分钟升温15℃。到200℃后保持2分钟,再毎分钟升温4℃,到260℃后保持10分钟。
    进样器温度:250℃。
    进样方式:不分流。
    检测器温度:280℃。
    气体流量:用氦气作载气,调整流速使丙草丹约10分钟流出,调整空气和氢气的流量到合适条件。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果,峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
    在与a 定性试验相同的操作条件下,用气相色谱--质谱仪检测。试验结果必须与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。

7.定量限

谷类、豆类、种子类:0.02 mg/kg;
水果、蔬菜:0.01 mg/kg。

 

上一篇:丙炔氟草胺检测方法

下一篇:快速检测样本制备方法介绍

首页 | 关于我们 | 网上商城 | 在线客服 | shchuhu.com
业务联系电话
   400-0532-596 0532-66087773
   0532-66087762 0532-81935169
邮箱:qdhbywg@vip.126.com
地址:青岛市城阳区锦汇路1号A2栋
产品技术咨询
  工作日(周一至周六8:00-18:00):
  18562658263 13176865511
  其它时段:13105190021
投诉与建议:13105190021 13006536294