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氯恶嗪草和禾草灵检测方法



录入时间:2008-11-7 10:35:38 来源:青岛海博

在10.0g样品中加入20mL水,放置2小时。 
    加入100 mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50 mL丙酮均质,按上述同样过滤。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至约30 mL。加入100mL10%氯化钠溶液,用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。
    残留物中加入30mL 正己烷,每次用30 mL正己烷饱和乙腈振荡提取3次,提取液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在5mL正己烷中。
2)净化方法
    在色谱管(内径15mm)中注入5 g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1)所得的溶液,舍弃流出液。再注入50mL乙醚:正己烷(3:17)混合溶液,舍弃流出液。接着,注入100 mL丙酮:正己烷(3:17)混合溶液,溶出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在丙酮中,准确至4 mL作为试验溶液。
5.标准曲线的制作
    将氯恶嗪草标准品配制成0.05~2 mg/L的丙酮溶液和禾草灵标准品配制成0.025~2 mg/L的丙酮溶液数点,分别注入2μL于GC中,用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。
6.定量试验
    注入2μL试验溶液于GC中,按照5的标准曲线求得氯恶嗪草和禾草灵的含量。
7.测定条件
1)GC
    检测器:FTD或NPD
    柱:50%苯基—甲基硅酮,内径0.25 mm、长30 m、膜厚0.25 μm。
    柱温:50℃(2 分钟)-15℃/分钟-180℃(2 分钟)-20℃/分钟-280℃(10 分钟)
    进样器温度:220℃
    检测器温度:280℃
    载气:氦气
    保留时间标准:氯恶嗪草 13 分钟,禾草灵 19 分钟。
2)GC/MS
    柱:5%苯基--甲基硅酮, 内径0.25 mm、长30 m、膜厚0.25 μm。
    柱温:50℃(1 分钟)-20℃/分钟-280℃(5 分钟)
    进样器温度:220℃
    载气:氦气
    子化电压:70 eV
    保留时间标准:氯恶嗪草 8 分钟,禾草灵 12分钟。
8.定量限
     氯恶嗪草:0.02 mg/kg,禾草灵:0.01 mg/kg
9.注意事项
1)检测方法概述
    本方法为氯恶嗪草和禾草灵同时测定方法。用丙酮从样品中提取氯恶嗪草和禾草灵,转溶于正己烷中。乙腈/正己烷分配脱脂后,用合成硅酸镁柱净化,GC(FTD)或GC(NPD)测定,GC/MS 确证。
    对于氯恶嗪草,测定在GC进样口热分解生成的N-亚甲基-1-(3,5-二氯苯基)-1-甲基胺(DCIM)。
2)注意点
    氯恶嗪草在GC中热分解生成DCIM。分解是定量的,标准曲线的线性良好。对DCIM的质谱,主离子为:m/z 187、189、159、161。
   
   

 

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