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氟虫清检测方法



录入时间:2008-11-7 10:34:01 来源:青岛海博

氟虫清检测方法
1.分析目标化合物
氟虫清
2、仪器设备
带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。
3、试剂
使用附录2所列试剂。
4.标准品
氟虫清:含氟虫清99%以上,熔点为200℃~201℃。
5.试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类和种子类
将样品粉碎,过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先装入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作。合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次,合并两洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。
残留液中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30 mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入2mL正己烷溶解。
②水果和蔬菜
准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0 g样品的量。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。   
将其移入预先装入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样方法操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并两洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。残留物中加入2mL正己烷溶解。
b 净化方法
在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入100mL丙酮:正己烷(1:49)混合溶液,流舍弃出液。再注入80mL丙酮:正己烷(1:9)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至5mL,此为试验溶液。
6.操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验,试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱:内径0.32mm、长30m石英毛细管,涂布0.25μm厚气相色谱用5%的苯基-甲基硅酮,老化。
柱温:60℃保持2分钟,此后每分钟升温10℃升。到180℃后保持5分钟。再每分钟升温6℃,到达250℃后保持1分钟。接着,每分钟升温10℃,到达300℃后保持10分钟。
进样器温度:250℃
检测器温度:310℃
气体流量:以高纯氮气作载气,调节流速使氟虫清约24分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的试验条件,用气相色谱—质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7.定量限
0.01 mg/kg
   
   

 

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