• 银河澳门官网入口,银河集团网址登录

  • 银河澳门官网入口,银河集团网址登录

    中文版  |   English  |   加入收藏  |   客服热线:400-0532-596
    微生物技术资料
    文章检索

    吡蚜酮检测方法



    录入时间:2008-11-7 10:32:20 来源:青岛海博

    磷酸盐缓冲液(pH6):0.2 mol/L 磷酸二氢钾溶液中加入0.2mol/L磷酸氢二钾溶液,调节至pH6。
    4.标准品
    吡蚜酮:含吡蚜酮99%以上,熔点为217℃。
    5.试验溶液的制备
    a 提取方法
    ① 谷类和豆类
    将样品粉碎,通过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20ml水,放置2小时。
    加入100mL甲醇和5ml 0.5mol/L碳酸钾,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中,取出滤纸上的残留物,加入50ml甲醇,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,45℃以下浓缩至约5ml。
    将其移入100mL分液漏斗中,用5mL水洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,再用20mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于分液漏斗中,缓缓振荡1分钟后,静置,弃去正己烷层,水层中再加入20mL正己烷,按上述同样操作,弃去正己烷层,在将水层移入磨口减压浓缩器中,用少量水洗涤分液漏斗,合并滤液于减压浓缩器中,45℃以下浓缩至约5mL,加入5mL水。
    ② 水果和蔬菜
    水果和蔬菜:准确称取约1 kg样品,必要时定量加入适量水,搅切混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
    加入100mL甲醇和5mL 0.5mol/L碳酸钾溶液(梅:3mol/L碳酸钾溶液),搅拌3分钟,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中,取冲滤纸上的残留物,加入50ml甲醇,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,45℃以下浓缩至约5ml,加入5m水。
    b、净化方法
    ① 乙基甲硅烷基化硅胶柱和酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
    在乙基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg)(C2)中注入10mL甲醇,弃去流出液。再注入10mL水,弃去流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入10mL水,弃去流出液。抽滤一分钟,除去水分。另外一根酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)(NH2)中注入10mL甲醇,弃去流出液,在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(C2)上面连接上述的乙基甲硅烷基化硅胶小柱(NH2),注入20mL甲醇,收集流出液于磨口减压浓缩器中,在40℃以下除去甲醇,残留物中加入5mL乙醇:正己烷(1:4)混合溶液溶解。
    ② 硅胶柱色谱法
    在硅胶小柱(1000mg)(Silica)中注入10mL正已烷,弃去流出液。柱中注入①乙基甲硅烷基化硅胶柱(C2)和酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(Silica)色谱法所得的溶液后,注入10mL乙醇:正已烷(1:4)混合溶液,弃去流出液,再加入20mL乙醇:正已烷(2:3)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,在40℃以下除去乙醇和正已烷,残留物中加入5mL水:甲醇(9:1)混合溶液溶解。
    ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
    十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg)(C18)中注入10mL甲醇,弃去流出液,再注入10mL水,弃去流出液。柱中注入②硅胶柱色谱法所得的溶液后,注入15mL水:甲醇(9:1)混合溶液,弃去流出液,再加入10mL水:甲醇(7:3)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,在45℃以下除去水和甲醇,残留物中加入2mL水:甲醇(4:1)混合溶液溶解,此为试验溶液。
    6、操作方法。
    a 定性试验
    按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。
    操作条件
    柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)。
    柱:内径4.6mm、长250mm不锈钢管。
    柱温:40℃
    检测器:波长298nm。
    流动相:水:甲醇:磷酸盐缓冲液(pH6)(18:5:2)的混合溶液。调整流速使吡蚜酮在10~12分钟流出。
    b 定量试验
    根据与a 定性试验相同的试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
    c 确证试验
    按照下列操作条件,用液相色谱—质谱仪测定,试验结果应与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
    操作条件
    柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)。
    柱:内径2.0mm、长150mm不锈钢管。
    柱温:40℃
    流动相:水:甲醇(4:1)混合溶液。调整流速使吡蚜酮在10~12分钟流出。
    7.定量限
    谷类、豆类:0.01 mg/kg ,水果、蔬菜:0.005 mg/kg。
    8.注意事項
    吡蚜酮必须在碱性条件下进行提取。   
       

     

    上一篇:唑虫酰胺检测方法

    下一篇:氟虫清检测方法

    相关文章:
    首页 | 关于我们 | 网上商城 | 在线客服 | shchuhu.com
    业务联系电话
       400-0532-596 0532-66087773
       0532-66087762 0532-81935169
    邮箱:qdhbywg@vip.126.com
    地址:青岛市城阳区锦汇路1号A2栋
    产品技术咨询
      工作日(周一至周六8:00-18:00):
      18562658263 13176865511
      其它时段:13105190021
    投诉与建议:13105190021 13006536294