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左旋咪唑的其它检测方法



录入时间:2008-11-6 10:23:31 来源:青岛海博

1.~4. (参照左旋咪唑的1.~4.)
5.试验溶液的制备
a 提取方法
肌肉:尽可能除去脂肪层,搅碎混合均匀后,称取其5.00g。
脂肪:尽可能除去肌肉层,搅碎混合均匀后,称取其5.00g。
肝脏和肾脏:搅碎混合均匀后,称取其5.00g。
加入10g无水硫酸钠搅拌均匀。加入1mL饱和碳酸氢钠溶液:饱和碳酸钠溶液(9:1)的混合溶液、20mL乙酸乙酯和10g无水硫酸钠,搅拌后,以毎分钟3,000转离心分离5 分钟,用棉塞过滤,将乙酸乙酯层移入100mL分液漏斗中。离心分离管的残留物中加入15mL 乙酸乙酯,用振荡器激烈振荡5 分钟后,按上述同样的条件离心分离,合并乙酸乙酯层于分液漏斗中。加入15mL 0.1mol/L 盐酸,用振荡器激烈振荡5 分钟后,静置,0.1mol/L 盐酸层移入100mL三角瓶中。乙酸乙酯层中加入10mL 0.1mol/L盐酸,按上述同样操作,合并0.1mol/L 盐酸层于三角瓶中。
b 净化方法
强酸性阳离子交换树脂小柱(500mg)中顺次注入10mL甲醇和10mL 0.1mol/L 盐酸,舍弃流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,顺次注入10mL水和10mL甲醇,舍弃流出液。注入5mL氨水:甲醇 (1:24)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,50℃以下除去氨水和甲醇。残留物中加入1.0mL乙腈:磷酸二氢钾•二乙胺缓冲液(pH7.5) (3:7)的混合溶液溶解,此为试验溶液。
   
   

 

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