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异菌脲检测方法



录入时间:2008-11-6 10:14:53 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
异菌脲、N-(3,5-二氯苯)-3-异丙基-2,4-二氧代咪唑烷基-1-碳酰胺
2.仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。
3.试剂
使用附录2所列试剂。
4.标准品
异菌脲:含异菌脲99%以上,熔点为135℃。
N-(3,5-二氯苯)-3-异丙基-2,4-二氧代咪唑烷基-1-碳酰胺:含N-(3,5-二氯苯)-3-异丙基-2,4-二氧代咪唑烷基-1-碳酰胺99%以上,熔点为200℃。
5.试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、豆类及种籽类
将样品粉碎,通过420μm标准网筛后,称取其20.0g。
加入100mL乙腈,放置1小时后,搅拌3分钟,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤,滤液移入500mL的分液漏斗(Ⅰ)中。收集滤纸上的残留物,加入100mL乙腈,搅拌3分钟,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤,合并滤液于分液漏斗(Ⅰ)中。加入50mL乙腈饱和正己烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,收集乙腈层于磨口减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液和100mL乙酸乙酯的500mL分液漏斗(Ⅱ)中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入500mL分液漏斗(Ⅲ)。水层中加入100mL乙酸乙酯,按上述同样方法操作,合并乙酸乙酯层于分液漏斗(Ⅲ)中。加入50mL 10%氯化钠溶液,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入500mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再加入50mL乙酸乙酯洗涤上述三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残渣,重复操作二次,合并两洗涤液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯,残留物中加入5mL正己烷溶解。
② 水果、蔬菜和末茶
水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量的水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
末茶:称取10.0g样品。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于磨口减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约50mL。
加入5mol/L的氢氧化钠溶液,调整pH6~7,移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液和100mL乙酸乙酯的500mL分液漏斗(Ⅰ)中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入500mL分液漏斗(Ⅱ)中。水层中加入100mL乙酸乙酯,按上述同样方法操作,合并乙酸乙酯层于分液漏斗(Ⅱ)中。加入50mL 10%氯化钠溶液,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入500mL三角瓶中,加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再加入50mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次,合并两洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯,残留物中加入5mL正己烷溶解。
③末茶以外的茶
将10.0g样品浸泡在600mL 100℃水中,室温下放置5分钟后,过滤,移取300mL冷却后的滤液于500mL三角瓶(I)中。加入100mL丙酮和2mL饱和乙酸铅溶液,轻轻振荡15分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于1000mL分液漏斗中。再加入50mL丙酮:水(1∶1)混合液洗涤三角瓶(Ⅰ),以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,合并洗涤液于上述分液漏斗中。加入20g氯化钠和100mL正己烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入500mL分液漏斗。水层中加入100mL正己烷,按上述同样方法操作,合并正己烷层于上述分液漏斗中。
加入50mL 10%氯化钠溶液,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入500mL三角瓶中(II)中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再加入50mL正己烷洗涤三角瓶(II),以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次,合并两洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷,残留物中加入5mL正己烷溶解。
b 净化方法
在内径20mm,长300mm的色谱管中注入10g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再装入约8g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入100mL乙醚:正己烷(1∶1)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(3∶17)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷,残留物中加入乙腈溶解,准确至5mL,此为试验溶液。
6.操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验,试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒度5μm)。
柱:内径4.5mm,长150mm不锈钢管。
柱温: 25℃
检测器:波长230nm。
流动相:乙腈:水(3:2)混合溶液。调整流速使异菌脲约9分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验同样操作条件所得试验结果,用峰高法或峰面积法分别对异菌脲和N-(3,5-二氯苯)-3-异丙基-2,4-二氧代咪唑烷基-1-碳酰胺进行定量,由异菌脲和N-(3,5-二氯苯)-3-异丙基-2,4-二氧代咪唑烷基-1-碳酰胺的和求得异菌脲的含量。
7.定量限
0.05 mg/kg
8.注意事项
对异菌脲及其代谢物N-(3,5-二氯苯)-3-异丙基-2,4-二氧代咪唑烷基-1-碳酰胺分别进行定量,它们的和为异菌脲分析值。
   
   

 

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