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乙氧喹啉检测方法



录入时间:2008-11-6 10:13:10 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
乙氧喹啉
2.仪器设备
带荧光检测器的高效液相色谱仪。
3.试剂
使用附录2所列试剂。
4.标准品
乙氧喹啉: 含乙氧喹啉94%以上。
5.试验溶液的制备
准确称取1kg样品,必要时定量加入适量的水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量,移入300mL三角瓶中。加入20mL 10%碳酸钠溶液和100mL正己烷,用振荡器激烈振荡30分钟后,以每分钟3000转离心分离5分钟,分取正己烷层。
将50mL正己烷层移入100mL分液漏斗中,加入15mL 1mol/L盐酸,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,水层移入200mL分液漏斗中。正己烷层中加入15mL 1mol/L盐酸,按上述同样操作,合并水层于200mL分液漏斗中。加入10mL正己烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,舍去正己烷层,加入10mL 5mol/L氢氧化钠,充分振荡混匀。加入30mL正己烷,用振荡器激烈振荡30分钟,静置,分取正己烷层于200mL三角瓶中。水层中加入30mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用15mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,合并洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩除去大部分正己烷后,室温下通氮气进一步干燥。残留物中加入乙腈溶解,准确至5mL,此为试验溶液。
6.操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验,试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒度5μm)。
柱:内径4.5mm,长250mm不锈钢管。 
柱温: 40℃
检测器:激发波长360nm,发射波长435nm。
流动相:50mg二丁基羟基甲苯溶解在1,000mL乙腈:水(3:1)混合溶液中。调整流速使乙氧喹啉约9分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
7.定量限
0.05 mg/kg
8.注意事项
浓缩时,用减压浓缩器弱抽滤,注意不要干固。
   
   

 

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