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酰胺类杀菌剂检测方法



录入时间:2008-11-6 10:07:36 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
酰胺类杀菌剂 〔(R)-2-氰基-N-[(R)-1-(2,4-二氯苯基)乙基]-3,3-二甲基丁基酰胺和(S)-2-氰基-N-[(R)-1-(2,4-二氯苯基)乙基]-3,3-二甲基丁基酰胺〕
2.仪器设备
带碱热离子检测器的气相色谱仪(GC(FTD)或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪(GC(NPD),气相色谱—质谱仪(GC/MS)。
3.试剂
除下列试剂外,使用附录2所列试剂。
酰胺类杀菌剂标准品:含酰胺类杀菌剂99%以上。
4.试验溶液的制备
1)提取方法
称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样过滤。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至约30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,用100mL和50mL 正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,40℃以下浓缩,除去溶剂。
残留物中加入30mL正己烷,每次用30mL正己烷饱和乙腈,振荡提取三次,提取液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物加入5 mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。
2)净化方法
在色谱管(内径15mm)中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1)提取方法所得的溶液后,弃去流出液。再注入40mL丙酮:正己烷(1∶19)混合溶液,弃去流出液。接着,注入40mL丙酮:正己烷(3:17)混合溶液, 溶出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解,准确至2mL作为试验溶液。
5.标准曲线的制作
将酰胺类杀菌剂标准品配制成0.05~2 mg/L的丙酮溶液数点,分别注入1μL于GC中,用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。
6.定量试验
注入1μL试验溶液于GC中,按照5的标准曲线求得酰胺类杀菌剂的含量。
7.操作条件
1)GC
检测器:FTD 或NPD
柱:5%苯基--甲基硅酮,内径0.53mm、长15m、膜厚1.5μm。
柱温:60℃(2分钟)-10℃/分钟-280℃(10 分钟)
进样器温度:250℃ 
检测器温度:250℃ 
载气: 氦气 
保留时间标准:酰胺类杀菌剂(RR)20.4 分钟,酰胺类杀菌剂(SR)20.7 分钟
2)GC/MS
柱:5%苯基--甲基硅酮,内径0.32mm、长30m、膜厚 0.25μm。
柱温:60℃(2 分钟)-10℃/分钟-300℃(10 分钟)
进样器温度:320℃ 
载气: 氦气
离子化电压:EI(70 eV)
主离子: m/z 173,277,221,175,102,174
保留时间标准:酰胺类杀菌剂(RR)13.9 分钟,酰胺类杀菌剂(SR)14.1 分钟。
8.定量限 
0.01 mg/kg
9.注意事项
1)检测方法概述
本方法用丙酮从样品中提取酰胺类杀菌剂,转溶于正己烷中。用乙腈/正己烷分配脱脂后,经合成硅酸镁柱净化,GC(FTD)或GC(NPD)测定,GC/MS确证。
2)注意点
①酰胺类杀菌剂中有2个不对称碳,因此存在4种光学异构体。其中的有効成分为RR体和SR体,市售的标准品和农药市场的流通品大部分由这2种组成。
② 从和光純薬、林純薬和関東化学购买的酰胺类杀菌剂标准品,都是2种(RR和SR)立体异构体的混合物,其比例大   
   

 

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