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四唑嘧磺隆、氯吡嘧磺隆和嘧啶磺隆检测方法



录入时间:2008-11-6 10:04:02 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
农药成分物质                                        分析目标化合物
四唑嘧磺隆                                          四唑嘧磺隆
氯吡嘧磺隆                                          氯吡嘧磺隆
嘧啶磺隆                                            嘧啶磺隆
2.仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪及液相色谱-质谱仪。
3.试剂
使用附录2所列试剂。
4.标准品
四唑嘧磺隆:含四唑嘧磺隆99%以上,熔点为170℃~173℃。
氯吡嘧磺隆:含氯吡嘧磺隆99%以上,熔点为175℃~177℃。
嘧啶磺隆:含嘧啶磺隆99%以上,熔点为166℃~170℃。
5.试验溶液的制备
a 提取方法
谷类、种子类:样品粉碎,通过420μm标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。
水果、蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟,用涂布有1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟,与上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
加入100mL 10%氯化钠溶液,用1mol/L盐酸调节pH3~4后,移入300mL分液漏斗中。用50mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,洗液合并到上述分液漏斗。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入另一个300mL分液漏斗中。水层中加入50mL乙酸乙酯,与上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述300mL分液漏斗中,加入100mL正己烷及50mL 2%的磷酸氢二钾溶液,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,水层转移到200mL烧杯中。乙酸乙酯及正己烷层中加入50mL 2%的磷酸氢二钾溶液,与上述同样操作后,将水层合并在上述烧杯中。水层搅拌均匀,用6mol/L盐酸调整pH3~4后,转移到另一个300mL分液漏斗中。用50mL乙酸乙酯洗涤上述烧杯,合并洗液于分液漏斗中,加入10g氯化钠,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯,与上述同样操作后,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时摇动、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次,合并2次洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入5mL乙腈溶解。
b 净化方法
① 氧化铝柱色谱法
在中性氧化铝小柱(1.710g) 中注入10mL乙腈,弃去流出液。将a 提取方法所得的溶液注入柱中后,注入10mL乙腈,弃去流出液。再注入25mL乙腈:水(4:1)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈及水。残留物中加入5mL丙酮:正己烷(3:1)混合溶液溶解。
② 三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
在三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)中注入10mL丙酮:正己烷(3:1)混合溶液,弃去流出液。将① 氧化铝柱色谱法得到的溶液注入柱中,再注入10mL丙酮:正己烷(3:1)混合溶液,弃去流出液。注入15mL丙酮:甲醇(9:1)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮及甲醇。残留物中加入乙腈:水(9:1)混合溶液溶解,准确至1mL,此为试验溶液。
6.测定方法
a 定性试验
按照下列操作条件进行试验。试验结果必须与同样操作条件下标准品的结果一致。
操作条件
柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)。
柱:内径4.6mm,长250mm的不锈钢管。
柱温:40℃。
检测器:波长245nm。
流动相:A为乙腈,B为0.01%三氯乙酸水溶液。调整流速使氯吡嘧磺隆约13分钟流出。
浓度梯度:15分钟内A:B浓度梯度从(1:4) 运行到 (1:0) ,再用A运行5分钟后,在1分钟内回到A:B(1:4),保持运行7分钟。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果,峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
在与a 定性试验相同的操作条件下,用液相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7.定量限
四唑嘧磺隆:0.01 mg/kg             
氯吡嘧磺隆:0.02 mg/kg             
嘧啶磺隆:0.02 mg/kg            
   

 

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