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双草醚检测方法



录入时间:2008-11-6 10:02:16 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
双草醚
2.仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。
3.试剂
除下列药品外,使用附录2所列试剂
0.05mol/l 磷酸缓冲溶液(pH7.4):在0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液中加入0.05mol/L氢氧化钠水溶液,调节pH 7.4。
三甲基甲硅烷基重氮甲烷溶液:含约10%三甲基甲硅烷基重氮甲烷的正己烷溶液。
4. 标准品
双草醚:含双草醚99%以上,熔点为223℃~224℃。 
5.试验试剂的制备
a 提取方法
    将样品粉碎通过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20ml水,放置2小时。
加入100mL乙腈,搅拌3 分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL乙腈,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约20mL。
将其移入预先注入5mL饱和氯化钠、50mL 0.05mol/L 磷酸緩冲液(pH7.4)和50mL 0.5mol/L 碳酸氢钠溶液的300mL分液漏斗中。用50mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,舍弃乙酸乙酯层。水层中加入50mL乙酸乙酯,按上述同样操作,舍弃乙酸乙酯层。水层加入5mol/L盐酸,调节pH3后,加入100mL乙酸乙酯,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20 mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入1mL甲醇溶解。。
b 甲基化
在a 提取方法所得的溶液中加入1mL乙酸乙酯和0.5mL三甲基甲硅烷基重氮甲烷溶液,加塞,在室温放置1 小时后,室温下用气流除去溶剂。残留物中加入10mL正己烷溶解。
c 净化方法
在内径15mm,长度300mm 的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用硅胶(粒径63~200μm),其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入b 甲基化所得的溶液后,注入50mL乙酸乙酯:正己烷 (1:9)混合溶液,舍弃流出液。再注入80mL丙酮:正己烷 (1:4) 混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮及正己烷。残留物中加入丙酮溶解,准确至2mL,此为试验溶液。
6.操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品按5.试验溶液的制备中b 甲基化和c 净化方法同样操作所得的结果一致。 
柱:内径0.53mm,长10~30m 石英毛细管,涂布0.1~1.5μm 厚气相色谱用50%苯基―甲基硅酮,老化。
柱温:在50℃保持1分钟,此后毎分钟升温20℃,到达230℃后保持1分钟,再毎分钟升温5℃,到达280℃后保持10分钟。
进样器温度: 280℃
检测器温度: 280℃
气体流量:用氦气作载气。调整流速使双草醚的甲基衍生物约21分钟流出。调整空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量試験
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
c 确证实验
按照与a 定性试验相同的操作条件,用气相色谱-质谱仪测定。试验结果应与标准品按5.试验溶液的制备中b 甲基化和c 净化方法同样操作所得的结果一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7 定量限
0.01 mg/kg
   
   

 

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