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甲硫威检测方法



录入时间:2008-11-6 9:55:12 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
甲硫威、甲硫威亚砜、甲硫威砜
2、仪器设备
带柱后衍生荧光检测器的高效液相色谱仪。
3、试剂
除下列试剂外,使用附录2所列试剂。
发荧光液:将4.0g氢氧化钠,300mg邻苯二甲醛溶解在20Ml乙醇中;将18.5g硼酸和100μL 3-巯基丙酸溶于水中至1,000mL。
4.标准品
甲硫威:含甲硫威99.5%以上,熔点为121.5℃
甲硫威亚砜:含甲硫威亚砜96.5%以上,熔点为133℃~134℃。
甲硫威砜:含甲硫威砜97.5%以上,熔点为160℃~163℃。
5.试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、豆类和种子类
将样品粉碎,过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入10mL水,放置2小时。
加入20mL丙酮,搅拌2分钟后,加入1g 氯化钠、30mL二氯甲烷(特级):正已烷(1:1)混合溶液。搅拌2分钟后,以每分钟3000转离心分离3分钟,上清液移入200mL三角瓶中。沉淀中加入40 mL二氯甲烷(特级):正已烷(1:1)混合溶液,搅拌2分钟后,按上述同样条件离心,合并上清液于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL二氯甲烷(特级)洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气吹干。
残留物中加入20mL乙腈饱和正已烷和20mL乙腈溶解,移入100mL分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入1mL二氯甲烷(特级)溶解。
② 水果和蔬菜
准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
加入20mL丙酮,搅拌2分钟后,加入30mL二氯甲烷(特级):正已烷(1:1)混合溶液、1g 氯化钠。搅拌2分钟后,以每分钟3000转离心3分离分钟,上清液移入200mL三角瓶中。沉淀中加入40 mL二氯甲烷(特级):正已烷(1:1)混合溶液,搅匀2分钟后,按上述同样条件进行离心,合并上清液于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL二氯甲烷(特级)洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入1mL二氯甲烷(特级)溶解。
b、净化方法
在酰胺丙基甲硅烷化硅胶小柱(360mg)中注入10mL二氯甲烷(特级),弃去流出液。柱中加入a 提取方法所得的溶液后,注入10mL二氯甲烷(特级):甲醇(99:1)混合溶液。收集流出液于磨口减压浓缩器中,在40℃以下除去大部分二氯甲烷和甲醇,在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入0.5mL甲醇溶解,加入1.5mL稀盐酸,充分振摇混合,用孔径0.45μm滤膜器过滤,此为试验溶液。
6、操作方法。
a 定性试验
按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)。
柱:内径4.6mm、长250mm不锈钢管。
柱温:50℃
检测器:激发波长340nm,荧光波长455nm。
流动相:A 5%甲醇溶液,B 80%甲醇溶液,调整流速使甲硫威约35分钟流出。
浓度梯度:用5%甲醇溶液:80%甲醇溶液(17:3)的混合溶液送液3分钟后,由A:B(17:3)到(0:1)运行32分钟。再输送80%甲醇溶液10分钟后,输送5%甲醇溶液:80%甲醇溶液(17:3)的混合溶液15分钟。
水解反应槽:移动相中注入0.05mol/L氢氧化钠溶液。保持一定的注入量。
水解反应槽温度:90℃
荧光反应槽:移动相中注入荧光发生液。保持一定的注入量。
荧光反应槽温度:50℃
b 定量试验
根据与a定性试验相同试验条件所得的试验结果,用峰高法或峰面积法分别对甲硫威、甲硫威亚砜和甲硫威砜进行定量,求得甲硫威、甲硫威亚砜和甲硫威砜的含量,按下式求出包括甲硫威亚砜和甲硫威砜的甲硫威含量。
甲硫威(包括甲硫威亚砜和甲硫威砜)的含量(mg/kg)=A+B×0.93+C×0.88
A:甲硫威的含量(mg/kg)
B:甲硫威亚砜的含量(mg/kg)
C:甲硫威砜的含量(mg/kg)
7.定量限
   
   

 

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