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环丙嘧磺隆检测方法



录入时间:2008-11-6 9:51:44 来源:青岛海博

1.分析目标化合物
环丙嘧磺隆
2.仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪和液相色谱-质谱仪。
3.试剂
使用附录2所列试剂。
4.标准品
环丙嘧磺隆:含环丙嘧磺隆99%以上,熔点为170℃~171℃。
5.试验溶液的制备
a 提取方法
将样品粉碎通过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯:正己烷(1:1)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯和正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯:正己烷(1:1)混合溶液,按上述同样操作,合并乙酸乙酯和正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤上述三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并两洗涤液于上述减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。
残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷饱和乙腈, 用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入200ml分液漏斗中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作重复二次,合并乙腈层于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈饱和正己烷,轻轻振荡混匀后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入1.0mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。
b 净化方法
在三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶和苯砜酸甲硅烷基化硅胶混合小柱(200mg)中注入20mL丙酮,弃去流出液。再注入10mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,弃去流出液。柱中注入0.5mL a 提取方法所得的溶液后,注入10mL丙酮:正己烷(3:7)混合溶液,弃去流出液。再注入20mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入甲醇溶解,准确至0.5mL,此为试验溶液。
6.操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验,试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒度5μm)。
柱:内径4~4.6mm ,长150~250mm 不锈钢管。
柱温:40℃
检测器:波长260nm。
流动相:甲醇:水(3:2)混合溶液。调整流速使环丙嘧磺隆约12分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件,用液相色谱-质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7.定量限
0.01 mg/kg
   
   

 

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