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    氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法



    录入时间:2008-11-6 9:50:03 来源:青岛海博

    试验溶液的制备
    a 提取方法
    ① 谷类、豆类和种子类
    将样品粉碎通过420μm标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器瓶中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将其转移到预先加有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时摇动、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器瓶中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次。合并两次洗液与减压浓缩器中。在40℃以下除去正己烷。
    残留物中加入30mL正己烷,转移到100mL分液漏斗中。加30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复2次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL乙酸乙酯:正己烷(1:9)混合溶液溶解。
    ② 水果、蔬菜
    准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将其转移到预先加有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时摇动、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL乙酸乙酯:正己烷(1:9)混合溶液溶解。
    ③ 末茶
    称取5.00g样品,加入20mL水,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土滤纸,抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    将其转移到预先加有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时摇动、混合,放置15分钟后,滤入减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去正己烷。
    残留物中加入50mL丙酮,加入50mL凝固液和2g硅藻土,不时振摇、混匀,放置5分钟,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤,滤液移入300mL分液漏斗中。用25mL丙酮:凝固液(1:1)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次。合并两次洗液于上述分液漏斗中。加入10g氯化钠和50mL正己烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时摇动、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL乙酸乙酯:正己烷(1:9)混合溶液溶解。
    ④ 末茶以外的茶
    将9.00g样品浸泡在540mL 100℃的水中,室温下放置5分钟后,移取360mL冷却后的滤液于1000mL三角瓶中,加入100mL丙酮及2mL饱和乙酸铅溶液,室温下静置1小时后,用涂布有1cm厚硅藻土的滤纸抽滤,滤液移入1000mL分液漏斗中。再用25mL丙酮:水(1:1)混合溶液洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次,合并洗液于上述分液漏斗中。加入30g氯化钠和100mL正己烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加适量无水硫酸钠,不时摇动、混合,放置15分钟后,滤入到磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL乙酸乙酯:正己烷(1:9)混合溶液溶解。
    b 净化方法
    ① 硅胶柱色谱法
    在内径15mm,长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用的硅胶,其上端再填入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入50mL乙酸乙酯:正己烷(1:9)混合溶液,弃去流出液。再注入125mL乙酸乙酯:正己烷(3:17)混合溶液,收集流出液磨口于减压浓缩器中。40℃以下除去乙酸乙酯与正己烷。残留物中加入乙醚:正己烷(3:7)混合溶液溶解,准确至8mL。
    ② 酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
    酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)中注入10mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,弃去流出液。柱中注入2mL ①硅胶柱色谱法所得的溶液后,注入10mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,弃去流出液。再注入12mL丙酮:正己烷(3:17)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮与正己烷。残留物中加入乙腈溶解,准确至1mL,此为试验溶液。
    6.测定方法
    a 定性試験
    按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。
    操作条件
    柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)。
    柱:内径4~4.6mm,长250mm的不锈钢管。
    柱温:40℃。
    检测器:波长250nm。
    流动相:乙腈:水(7:3)混合溶液,调整流速使除虫脲约7分钟流出。
    b 定量试验
    根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
    c 确证试验
    按照与a 定性试验相同的操作条件,用液相色谱--质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。此外。必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
    7.定量限
    氟定脲:0.05 mg/kg(茶:0.1 mg/kg)                                        
    除虫脲:0.05 mg/kg(茶:0.1 mg/kg)                          
    虫酰肼:0.05 mg/kg(茶:0.1 mg/kg)                                            
    氟苯脲:0.02 mg/kg(棉籽:0.05 mg/kg,茶:0.1 mg/kg)                                                 
    氟虫脲:0.02 mg/kg(茶:0.1 mg/kg)
    氟铃脲:0.02 mg/kg(茶:0.1 mg/kg)                                          
    氟丙氧脲:0.02 mg/kg(茶:0.1 mg/kg)   
       

     

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