试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、豆类和种子类
将样品粉碎通过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器瓶中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其转移到预先加有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器瓶中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液与减压浓缩器中。在40℃以下除去正己烷。
残留物中加入30mL正己烷，转移到100mL分液漏斗中。加30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复2次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
② 水果、蔬菜
准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其转移到预先加有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
③ 末茶
称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土滤纸，抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其转移到预先加有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去正己烷。
残留物中加入50mL丙酮，加入50mL凝固液和2g硅藻土，不时振摇、混匀，放置5分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入300mL分液漏斗中。用25mL丙酮：凝固液(1：1)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液于上述分液漏斗中。加入10g氯化钠和50mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
④ 末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡在540mL 100℃的水中，室温下放置5分钟后，移取360mL冷却后的滤液于1000mL三角瓶中，加入100mL丙酮及2mL饱和乙酸铅溶液，室温下静置1小时后，用涂布有1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1000mL分液漏斗中。再用25mL丙酮：水（1：1）混合溶液洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并洗液于上述分液漏斗中。加入30g氯化钠和100mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入到磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
b 净化方法
① 硅胶柱色谱法
在内径15mm，长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用的硅胶，其上端再填入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液，弃去流出液。再注入125mL乙酸乙酯：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液磨口于减压浓缩器中。40℃以下除去乙酸乙酯与正己烷。残留物中加入乙醚：正己烷（3：7）混合溶液溶解，准确至8mL。
② 酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)中注入10mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，弃去流出液。柱中注入2mL ①硅胶柱色谱法所得的溶液后，注入10mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，弃去流出液。再注入12mL丙酮：正己烷(3：17)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮与正己烷。残留物中加入乙腈溶解，准确至1mL，此为试验溶液。
6．测定方法
a 定性試験
按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5μm）。
柱：内径4～4.6mm，长250mm的不锈钢管。
柱温：40℃。
检测器：波长250nm。
流动相：乙腈：水（7：3）混合溶液，调整流速使除虫脲约7分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件，用液相色谱--质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。此外。必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
氟定脲：0.05 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）                                        
除虫脲：0.05 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）                          
虫酰肼：0.05 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）                                            
氟苯脲：0.02 mg/kg（棉籽：0.05 mg/kg，茶：0.1 mg/kg）                                                 
氟虫脲：0.02 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）
氟铃脲：0.02 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）                                          
氟丙氧脲：0.02 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）   
   

 

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