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    哒螨灵检测方法



    录入时间:2008-11-6 9:44:15 来源:青岛海博

    1.分析目标化合物
    哒螨灵
    2.装置
    带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。
    3.试剂
    使用附录2所列试剂。
    4.标准品
    哒螨灵:含哒螨灵99%以上,熔点为111℃~112℃。
    5.试验溶液的制备
    a 提取方法
    ① 豆类和种子类
    将样品粉碎,过420μm的标准网筛后,称取其20.0g,加入40mL水,放置2小时。
    加入100 mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约50mL。
    将其移入预先注入200mL 10%氯化钠溶液和100mL正已烷的500mL分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷,按上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL。
    残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中,正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作2次。合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL,在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入20mL乙酸乙酯:正己烷(1:19)混合溶液溶解。
    ② 水果、蔬菜、末茶和啤酒花
    水果和蔬菜:准确称取约1 kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
    末茶和啤酒花:称取5.00g样品, 加入30mL水,放置2小时。
    加入100mL丙酮,搅拌3分钟,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约50mL。
    将其移入预先注入200mL 10%氯化钠溶液和100mL正已烷的500mL分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷,按上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入20mL乙酸乙酯:正己烷(1:19)混合溶液溶解。
    ③ 末茶以外的茶
    将6.00g样品浸泡于360 mL 100℃的水中, 室温下放置5分钟后,过滤,移取300mL冷却后的滤液于500mL分液漏斗中。加入20mL丙酮、15g氯化钠和100mL正已烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正已烷层移入300mL三角瓶中,水层中加入20mL丙酮和50mL正已烷,按上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠,不时摇动、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL,在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入20mL乙酸乙酯:正己烷(1:19)混合溶液溶解。
    b 净化方法
    ① 合成硅酸镁柱色谱法
    在内径15mm、长300mm色谱管中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱专用合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入10mL a 提取方法所得的溶液后,注入40mL乙酸乙酯:正己烷(1:19)混合溶液,弃去流出液。再注入70mL乙酸乙酯:正己烷(3:17)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入10mL乙酸乙酯:正己烷(1:49)混合溶液溶解。
    ②硅胶柱色谱法
    在内径15mm、长300mm色谱管中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶(粒径150~425μm),其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入①合成硅酸镁柱色谱法所得到的溶液后,注入50 mL乙酸乙酯:正己烷(1:49)混合溶液,弃去流出液。再注入70mL乙酸乙酯:正己烷(1:9)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入丙酮溶解,准确至4mL,此为试验溶液。
    6.操作方法
    a 定性试验
    按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。
    操作条件 1
    柱填充剂:柱担体中含5%气相色谱用硅。
    柱:内径2~3mm、长1.0~1.5m玻璃管。
    柱温:210~240℃
    进样器温度:230~270℃
    检测器温度:250~280℃
    气体流量:以氦气作载气。调节流量使哒螨灵约6分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
    操作条件 2
    柱:内径0.53mm、长10~15m石英毛细管,涂布0.5~1.5μm厚气相色谱用甲基硅酮,老化。
    柱温:210~240℃
    进样器温度:230~270℃
    检测器温度:250~280℃
    气体流量:以氮气作载气。调节流量使哒螨灵约6分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
    b 定量试验
    根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
    c 确证试验
    按照与a 定量试验相同的试验条件,用气相色谱—质谱仪测定。试验结果与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
    7.定量限
    0.01 mg/kg(末茶和啤酒花:0.04 mg/kg)
       
       

     

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