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钠钙硅玻璃—二氧化钛的测定



录入时间:2008-11-6 9:37:07 来源:青岛海博

1   范围 
本方法适用于钠钙硅玻璃中二氧化钛的测定。
2   原理
试料用H2SO4和HF溶解。在HCl介质中,Ti与二安替比林甲烷生成黄色络合物,于分光光度计430nm处测量其吸光度。Fe3+的干扰,用抗坏血酸还原消除。
3  试剂                                                                 
3.1 硫酸,1+1。                                                                 
3.2 盐酸,1+1,1+2。                                                                 
3.3 抗坏血酸溶液, 10g/L, 使用时配制。                                                                 
3.4 二安替比林甲烷溶液, 30g/L。
3g二安替比林甲烷溶于100mL 1 mol/L盐酸中,过滤后使用。                                                                 
3.5 二氧化钛标准溶液,100μg/ mL,10μg/ mL
准确称取0.1000g预先经800~9500C灼烧2h的二氧化钛于铂坩埚中,加约3g焦硫酸钾,先在低温电炉上熔融,再移到喷灯上熔到呈透明状态。放冷后,用20mL热硫酸(1+1)浸取熔块于预先盛有80mL硫酸(1+1)的烧杯中,加热溶解,冷却后,移入1L容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液1mL含100μg二氧化钛。
吸取100mL上述二氧化钛标准溶液于1L容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液1mL含10μg二氧化钛。
4   仪器设备
分光光度计。
5   操作步骤
5.1 称样
称取0.5g试样,精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料的操作步骤做空白试验。
5.3 试料处理
称取约0.5g试样于铂坩锅中,用少量水润湿,加1mL硫酸(1+1)和7~10mL氢氟酸,于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次,逐渐升高温度,驱尽三氧化硫白烟。冷却,加10mL盐酸(1+1)及适量水,加热溶解。冷却后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.4 发色
   吸取50mL溶液于100mL容量瓶中,依次加入10mL盐酸(1+2),10mL10g/L抗坏血酸溶液,20mL二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置40min。
5.5 比色
   将部分溶液移入2cm吸收皿,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计430nm处测量其吸光度。
5.4 工作曲线的绘制:
取0,1.00, 3.00, 5.00, 7.00, 9.00mL  100μg/mL二氧化钛标准溶液,分别放入一组100mL容量瓶中,依次加入10mL盐酸(1+2),10mL 10g/L抗坏血酸溶液,20mL30g/L二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置40min后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,用2cm吸收皿,在波长430nm处测量吸光度,以二氧化钛量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。                                                              
3         结果计算
按下式计算二氧化钛的含量,以质量分数表示:
 
式中:m—在标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的量,mg;                                                                 
m0—试料质量,g 。
   
      
   

 

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