1　主题内容与适用范围 　　本标准规定了柑桔中水胺硫磷残留量的测定方法。 　　本标准适用于柑桔中水胺硫磷农药的残留分析，其最小检出浓度为0.02mg/kg。 　　
2　原理 　　柑桔样品经硅藻土545、丙酮和活性炭捣碎提取，过滤，滤液用二氯甲烷萃取，浓缩，进带火焰光度检测器和526nm滤光片的气相色谱仪测定。 　　利用含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。 　　本方法最小检出限为1.4×10-12g。 　　
3　试剂 　　
3.1　丙酮：分析纯。 　
3.2　二氯甲烷：分析纯。 　　
3.3　无水硫酸钠：分析纯。 　　
3.4　助滤剂　Celite 545：分析纯。 　　
3.5　氯化钠：分析纯。 　　
3.6　酸洗活性炭：300g活性炭粉末，用1000mL 1mol/L盐酸煮沸4h后，用水洗至洗涤水中无氯离子，烘干备用。 　　
3.7　弗罗里硅土：60～100目，在650℃下烘3h后，加5%水混匀，贮于干燥器中，用前在130℃下烘2h。 　　
3.8　水胺硫磷标准品：纯度为99%。 　　
4　仪器 　　
4.1　气相色谱仪：附火焰光度检测器(FPD)和526nm滤光片。 　　
4.2　组织捣碎机。 　　
4.3　旋转蒸发仪。 　　
4.4　K-D浓缩器。 　　
4.5　真空泵：30L/min。 　　
4.6　250mL分液漏斗。 　　
4.7　内径0.5cm的微型层析柱。 　　
5　实验步骤 　　
5.1　样品提取：取有代表性的柑桔样品切碎后充分混匀，称取50.0g于组织捣碎机中，加5g Celite545和100mL丙酮。捣碎30s后，转移至布氏漏斗抽滤，然后用丙酮洗涤残渣和滤器二次，每次20mL，合并滤液和洗滤液。 　　
5.2　液－液分配萃取：取上述滤液1/2于250mL分液漏斗中，加氯化钠5g，充分振摇使其溶解，然后用30、15mL二氯甲烷分别振荡萃取，静置分层后，收集有机相，合并二次有机相草取液于100mL具塞锥瓶中，加10g无水硫酸钠振荡脱水，然后再经?8mm×120mm无水硫酸钠层析柱进一步脱水，最后用旋转蒸发仪在60℃水浴浓缩至2mL待净化用。 　　
5.3　净化：用8mm×120mm的层析柱，由下至上紧密均匀地填装玻璃棉少许，1cm无水硫酸钠，3.5cm弗罗里硅土，2.5cm酸洗活性炭，1cm无水硫酸钠。用少量二氯甲烷预淋层析柱后，将2mL样品浓缩液倒入柱内，待液面进入无水硫酸钠层，用二氯甲烷少量多次洗涤浓缩瓶，并倒入层析柱内，收集10mL洗脱液，用K－D浓缩器浓缩至2～5mL，供气相色谱测定用。 　　
5.4　气相色谱测定 　　
5.4.1　色谱条件 　　
5.4.1.1　色谱柱 　　柱1：3mm(内径)×1100mm玻璃柱，装填键合固定相－D(固定相DEGS键合于410担体60～80目)。 　　柱2：3mm(内径)×1600mm玻璃柱，装填1.5% OV－17＋1.98%QF－1 涂渍于Chromosorb W(AW－DMCS)80～100目。 　　
5.4.1.2　气体速度 　　柱1：载气(氮气)85mL/min；氢气60mL/min；空气60mL/min。 　　柱2：载气(氮气)60mL/min；氢气60mL/min；空气60mL/min。 　　5.4.1.3　温度 　　柱1：汽化室与检测器275℃；柱温225℃。 　　柱2：汽化室与检测器280℃；柱温230℃。 　　
5.4.2　测定：采用外标法定性定量。 　　
6　分析结果的表述 　　
6.1　计算 　　 　　式中：X——样品中水胺硫磷含量，mg/kg； 　　A——进样体积中水胺硫磷含量，ng； 　　m——进样体积(?L)相当于样品的质量，g。 　　注：计算时注意净化样品过程只吸取抽滤液的1/2。 　　
6.2　允许差 　　取样量在50g，二次平行允许差为10%。      
   

 

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