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水胺硫磷残留量测定方法



录入时间:2008-11-6 9:32:14 来源:青岛海博

1 主题内容与适用范围   本标准规定了柑桔中水胺硫磷残留量的测定方法。   本标准适用于柑桔中水胺硫磷农药的残留分析,其最小检出浓度为0.02mg/kg。   
2 原理   柑桔样品经硅藻土545、丙酮和活性炭捣碎提取,过滤,滤液用二氯甲烷萃取,浓缩,进带火焰光度检测器和526nm滤光片的气相色谱仪测定。   利用含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来,样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量。   本方法最小检出限为1.4×10-12g。   
3 试剂   
3.1 丙酮:分析纯。  
3.2 二氯甲烷:分析纯。   
3.3 无水硫酸钠:分析纯。   
3.4 助滤剂 Celite 545:分析纯。   
3.5 氯化钠:分析纯。   
3.6 酸洗活性炭:300g活性炭粉末,用1000mL 1mol/L盐酸煮沸4h后,用水洗至洗涤水中无氯离子,烘干备用。   
3.7 弗罗里硅土:60~100目,在650℃下烘3h后,加5%水混匀,贮于干燥器中,用前在130℃下烘2h。   
3.8 水胺硫磷标准品:纯度为99%。   
4 仪器   
4.1 气相色谱仪:附火焰光度检测器(FPD)和526nm滤光片。   
4.2 组织捣碎机。   
4.3 旋转蒸发仪。   
4.4 K-D浓缩器。   
4.5 真空泵:30L/min。   
4.6 250mL分液漏斗。   
4.7 内径0.5cm的微型层析柱。   
5 实验步骤   
5.1 样品提取:取有代表性的柑桔样品切碎后充分混匀,称取50.0g于组织捣碎机中,加5g Celite545和100mL丙酮。捣碎30s后,转移至布氏漏斗抽滤,然后用丙酮洗涤残渣和滤器二次,每次20mL,合并滤液和洗滤液。   
5.2 液-液分配萃取:取上述滤液1/2于250mL分液漏斗中,加氯化钠5g,充分振摇使其溶解,然后用30、15mL二氯甲烷分别振荡萃取,静置分层后,收集有机相,合并二次有机相草取液于100mL具塞锥瓶中,加10g无水硫酸钠振荡脱水,然后再经?8mm×120mm无水硫酸钠层析柱进一步脱水,最后用旋转蒸发仪在60℃水浴浓缩至2mL待净化用。   
5.3 净化:用8mm×120mm的层析柱,由下至上紧密均匀地填装玻璃棉少许,1cm无水硫酸钠,3.5cm弗罗里硅土,2.5cm酸洗活性炭,1cm无水硫酸钠。用少量二氯甲烷预淋层析柱后,将2mL样品浓缩液倒入柱内,待液面进入无水硫酸钠层,用二氯甲烷少量多次洗涤浓缩瓶,并倒入层析柱内,收集10mL洗脱液,用K-D浓缩器浓缩至2~5mL,供气相色谱测定用。   
5.4 气相色谱测定   
5.4.1 色谱条件   
5.4.1.1 色谱柱   柱1:3mm(内径)×1100mm玻璃柱,装填键合固定相-D(固定相DEGS键合于410担体60~80目)。   柱2:3mm(内径)×1600mm玻璃柱,装填1.5% OV-17+1.98%QF-1 涂渍于Chromosorb W(AW-DMCS)80~100目。   
5.4.1.2 气体速度   柱1:载气(氮气)85mL/min;氢气60mL/min;空气60mL/min。   柱2:载气(氮气)60mL/min;氢气60mL/min;空气60mL/min。   5.4.1.3 温度   柱1:汽化室与检测器275℃;柱温225℃。   柱2:汽化室与检测器280℃;柱温230℃。   
5.4.2 测定:采用外标法定性定量。   
6 分析结果的表述   
6.1 计算      式中:X——样品中水胺硫磷含量,mg/kg;   A——进样体积中水胺硫磷含量,ng;   m——进样体积(?L)相当于样品的质量,g。   注:计算时注意净化样品过程只吸取抽滤液的1/2。   
6.2 允许差   取样量在50g,二次平行允许差为10%。      
   

 

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