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喹硫磷残留量测定方法



录入时间:2008-11-6 9:27:32 来源:青岛海博

   
 1 主题内容与适用范围   本标准规定了用气相色谱法测定大米和柑桔中喹硫磷的含量。   本标准适用于大米、柑桔中喹硫磷的残留量测定。   本方法最低检出限:喹硫磷为5×10-9g,喹氧磷为2.5×10-9g,100g样品的最低检出浓度为0.03mg/kg。   2 原理   糙米、柑桔用丙酮和苯(1∶1V/V)混合溶剂提取,经液-液分配和佛罗里硅土柱净化,用丙酮和苯(1∶4V/V)混合溶剂淋洗,定容后用FPD-GC测定。   3 试剂   3.1 丙酮:分析纯,重蒸。   3.2 苯:分析纯,重蒸。   3.3 无水硫酸钠:分析纯。   3.4 佛罗里硅土(在650℃下活化4~5h,3%水脱活)。   3.5 喹硫磷:纯度99.5%。   4 仪器   4.1 气相色谱仪具火焰光度检测器(磷-滤光片)。   4.2 稻谷出糙机。   4.3 磨粉机。   4.4 振荡器。   4.5 组织捣碎机。   4.6 旋转式蒸发器。   4.7 微量注射器:100µL。   4.8 玻璃仪器:具活塞玻璃层析柱、分液漏斗、容量瓶、具玻塞三角烧瓶。   5 分析步骤   5.1 样品提取   称取50.0g糙米(磨粉)、或土壤20.0g或50.0g桔皮(匀浆)或100g桔肉(匀浆),装入250mL具塞三角烧瓶,加入100mL丙酮和苯(1∶1V/V)混合溶剂(土壤加助滤剂),用100mL苯振荡30min,用砂芯漏斗抽滤。在残渣中再加80mL上述混合溶剂振荡30min,抽滤,合并滤液。   5.2 净化   将上述的提取液转入500mL分液漏斗中,加入200mL 2%硫酸钠水溶液,振摇1min,静止分层。将下层水相转入另一500mL分液漏斗中,用20mL×2苯萃取二次,并入苯液,经无水硫酸钠脱水,转入平底烧瓶内,在40℃水浴中减压浓缩至2~3mL。   取一支玻璃层析柱,装入10g佛罗里硅土,上下两端装入1.5cm厚无水硫酸钠。用20mL苯预洗,倒入上述浓缩液,用丙酮和苯(1∶4V/V)混合溶剂100mL淋洗,用平底烧瓶收集。在40℃水浴中减压浓缩,定容3mL,测定。   5.3 色谱条件   5.3.1 色谱柱:玻璃柱?4mm×1.5m,装填涂有3%0V-101+OV-210/Chromosorb W 60~80目。   5.3.2 温度:柱温230℃,进样口温250℃,检测器温250℃。   5.3.3 气体流速:载气(氮气)50mL/min,氢气65mL/min,空气30mL/min。   5.3.4 保留时间   在上述条件下,喹硫磷的保留时间3′4″,喹氧磷的保留时间4′50″。   5.4 测定   以保留时间定性,以外标法定量。用喹硫磷和喹氧磷分别配制成2×10-9、6×10-9、8×10-9、1×10-8g/µL标准液,进样量2?L,测峰高。以峰高为纵坐标、标准样量为横坐标,绘制工作曲线。根据样品的峰高(或峰面积)定量。   6 计算      式中:X——样品中喹硫磷残留量,mg/kg;   B——测得样品的峰高相当的含量,µg;   V——进样前的定容体积,mL;   A——进样量,µL;   m——样品质量,g。   注:柑桔计算全果残留量。公式:   全果残留量(mg/kg)=桔皮残留量×柑皮(%)+柑肉残留量×柑肉(%)   7 准确度和精密度   7.1 准确度   添加量为0.05~0.5µg/g范围内,其回收率均为80%以上。   7.2 精密度   变异系数均在10%以下。  

 

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