银河澳门官网入口,银河集团网址登录

银河澳门官网入口,银河集团网址登录

中文版  |   English  |   加入收藏  |   客服热线:400-0532-596
微生物技术资料
文章检索

三环唑残留量测定方法



录入时间:2008-11-6 9:25:29 来源:青岛海博

 稻谷中三环唑残留量测定方法 GB/T 14929.9—1994   1 主题内容与适用范围   本标准规定了稻谷中三环唑的残留量测定。   本标准适用于稻谷中三环唑的残留量测定。   本方法最低检出限为10ng。   2 原理   三环唑经有机溶剂提取,纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,与标准比较定量。   3 仪器   3.1 带有火焰光度检测器的气相色谱仪。   3.2 小型电动粉碎机。   3.3 旋转蒸发器。   3.4 250mL索氏抽提器。   3.5 500W电热套。   3.6 全玻璃蒸馏装置。   3.7 1.5cm(内径)×25cm玻璃层析柱。   3.8 小型电动出糙机。   4 试剂   4.1 乙酸乙酯(分析纯,重蒸)。   4.2 二氯甲烷(分析纯,重蒸)。   4.3 甲醇(分析纯,重蒸)。   4.4 丙酮(分析纯,重蒸)。   4.5 中性氧化铝100~200目(430℃活化6h,用前于130℃烘4h,加8%水脱活)。   4.6 无水硫酸钠(分析纯,150℃烘4h)。   4.7 99.8%三环唑纯品。   5 操作方法   5.1 提取和纯化   5.1.1 样品(米25g,稻壳12.5g)分别用滤纸包装放入索氏抽提器,加100mL乙酸乙酯浸泡过夜后,抽提6h,提取液经无水硫酸钠转入浓缩瓶,旋转浓缩近干。   5.1.2 纯化   柱层析:从下至上分别装入玻璃纤维少许,2cm无水硫酸钠,10g中性氧化铝,2cm无水硫酸钠。先用25mL二氯甲烷预淋,然后用25mL二氯甲烷转移浓缩液,再加20mL×2二氯甲烷淋洗,弃去洗脱液,最后加60mL二氯甲烷-甲醇(99∶1V/V)淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干,用丙酮洗出,浓缩(氮气吹)定容至3~5mL,待测。   5.2 色谱条件   5.2.1 色谱柱:4mm(外径)×1m玻璃柱,内装涂渍1%PEG的Chromosorb W-HP 80~100目,担体。   5.2.2 温度:柱温228℃;汽化室245℃;检测室230℃。   5.2.3 气流(mL/min):氮气57;氢气68;空气120。   5.2.4 记录纸走速:4mm/min。   5.2.5 保留时间:在上述条件下三环唑的保留时间为7min36s。   5.3 测定   用外标法定量,先制备系列浓度三环唑标准曲线,使峰的响应呈线性关系。   标准溶液:精确称取三环唑纯品2mg,用丙酮配成2×10-5g/mL的工作液,找出适合样品含量及回收率的线性范围,测得不同浓度三环唑标准液的峰高,同时取样品溶液(与标准溶液进样量同)注入气相色谱仪中,以测得的峰高与标准品相近的峰高相比,求得样品中三环唑的含量。   6 计算   式中:X——样品中三环唑含量,mg/kg;   h2——样品的峰高,mm;   h1——标准样品的峰高,mm;   A——进入的标样中三环唑含量,µg;   V1——丙酮定容体积,mL;   V2——进入样品的体积,µL;   m——样品质量,g。   7 精密度   稻米样品实验结果的变异系数小于6%。  
   

 

上一篇:克百威检测方法

下一篇:喹硫磷残留量测定方法

相关文章:
首页 | 关于我们 | 网上商城 | 在线客服 | shchuhu.com
业务联系电话
   400-0532-596 0532-66087773
   0532-66087762 0532-81935169
邮箱:qdhbywg@vip.126.com
地址:青岛市城阳区锦汇路1号A2栋
产品技术咨询
  工作日(周一至周六8:00-18:00):
  18562658263 13176865511
  其它时段:13105190021
投诉与建议:13105190021 13006536294