稻谷中三环唑残留量测定方法 GB/T 14929.9—1994 　　1　主题内容与适用范围 　　本标准规定了稻谷中三环唑的残留量测定。 　　本标准适用于稻谷中三环唑的残留量测定。 　　本方法最低检出限为10ng。 　　2　原理 　　三环唑经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。 　　3　仪器 　　3.1　带有火焰光度检测器的气相色谱仪。 　　3.2　小型电动粉碎机。 　　3.3　旋转蒸发器。 　　3.4　250mL索氏抽提器。 　　3.5　500W电热套。 　　3.6　全玻璃蒸馏装置。 　　3.7　1.5cm(内径)×25cm玻璃层析柱。 　　3.8　小型电动出糙机。 　　4　试剂 　　4.1　乙酸乙酯(分析纯，重蒸)。 　　4.2　二氯甲烷(分析纯，重蒸)。 　　4.3　甲醇(分析纯，重蒸)。 　　4.4　丙酮(分析纯，重蒸)。 　　4.5　中性氧化铝100～200目(430℃活化6h，用前于130℃烘4h，加8%水脱活)。 　　4.6　无水硫酸钠(分析纯，150℃烘4h)。 　　4.7　99.8%三环唑纯品。 　　5　操作方法 　　5.1　提取和纯化 　　5.1.1　样品(米25g，稻壳12.5g)分别用滤纸包装放入索氏抽提器，加100mL乙酸乙酯浸泡过夜后，抽提6h，提取液经无水硫酸钠转入浓缩瓶，旋转浓缩近干。 　　5.1.2　纯化 　　柱层析：从下至上分别装入玻璃纤维少许，2cm无水硫酸钠，10g中性氧化铝，2cm无水硫酸钠。先用25mL二氯甲烷预淋，然后用25mL二氯甲烷转移浓缩液，再加20mL×2二氯甲烷淋洗，弃去洗脱液，最后加60mL二氯甲烷－甲醇(99∶1V/V)淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙酮洗出，浓缩(氮气吹)定容至3～5mL，待测。 　　5.2　色谱条件 　　5.2.1　色谱柱：4mm(外径)×1m玻璃柱，内装涂渍1%PEG的Chromosorb W－HP 80～100目，担体。 　　5.2.2　温度：柱温228℃；汽化室245℃；检测室230℃。 　　5.2.3　气流(mL/min)：氮气57；氢气68；空气120。 　　5.2.4　记录纸走速：4mm/min。 　　5.2.5　保留时间：在上述条件下三环唑的保留时间为7min36s。 　　5.3　测定 　　用外标法定量，先制备系列浓度三环唑标准曲线，使峰的响应呈线性关系。 　　标准溶液：精确称取三环唑纯品2mg，用丙酮配成2×10－5g/mL的工作液，找出适合样品含量及回收率的线性范围，测得不同浓度三环唑标准液的峰高，同时取样品溶液(与标准溶液进样量同)注入气相色谱仪中，以测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得样品中三环唑的含量。 　　6　计算 　　式中：X——样品中三环唑含量，mg/kg； 　　h2——样品的峰高，mm； 　　h1——标准样品的峰高，mm； 　　A——进入的标样中三环唑含量，µg； 　　V1——丙酮定容体积，mL； 　　V2——进入样品的体积，µL； 　　m——样品质量，g。 　　7　精密度 　　稻米样品实验结果的变异系数小于6%。  
   

 

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